Le livre blanc sur les 57 allergènes par Intertek

1 février 2022

Une Approche analytique GC-MSMS pour une conformité réglementaire et des produits plus sûrs

Le règlement n°1223/2009 régit la mise sur le marché des produits cosmétiques en Europe. Celui-ci restreint l’utilisation de substances pouvant entraîner des réactions allergiques chez un nombre important de consommateurs.

Les substances visées sont notamment des allergènes cosmétiques potentiels, identifiés par le Comité Scientifique pour la Sécurité des Consommateurs (CSSC).

Pour permettre la réglementation de ces substances, il est nécessaire de les faire apparaître dans le DIP, dossier d’information sur le produit, et sur l’étiquetage du produit (FIL), visible par les consommateurs.

Il existe actuellement 26 allergènes potentiels (tableau 1) répertoriés dans l’annexe III du règlement sur les cosmétiques qui doivent être mentionnés sur l’étiquetage du produit dans la liste des ingrédients et être conformes aux limites fixées en fonction de l’utilisation finale du produit :

si leur concentration est supérieure à 0,001 % dans les produits non rincés
si leur concentration dépasse 0,01 % dans les produits rincés

Qu’est-ce que l’allergie de contact ?

L’allergie de contact implique une modification spécifique de la réactivité du système immunitaire. Une fois l’allergie de contact développée, les cellules du système immunitaire continuent à reconnaître l’allergène et à y réagir. Par conséquent, des symptômes tels que la dermatite allergique de contact peuvent apparaître lors d’une nouvelle exposition à l’allergène ou aux allergènes du parfum.

Extension de la portée de la détermination des allergènes

Le Comité Scientifique pour la sécurité des consommateurs a proposé dans son avis de 2012 (SCCS/1459/11) que le consommateur soit informé des allergènes de parfum supplémentaires présents dans les produits cosmétiques et a confirmé que les 26 allergènes déjà listés dans l’annexe II étaient toujours préoccupants.

Suite à cet avis du SCCS, la Commission Européenne a publié une consultation publique en 20142 où elle proposait de modifier l’annexe III du règlement sur les cosmétiques en incluant 61 allergènes de contact supplémentaires en plus des 26 allergènes déjà listés dans l’annexe III. Actuellement, il n’y a pas de mise à jour publiée de la liste des allergènes potentiels, cependant, l’industrie se prépare à des changements qui pourraient être mis en œuvre dans les prochaines semaines ou mois. Si l’extension de la liste est confirmée, les fabricants de cosmétiques devront s’assurer que les ingrédients contenus dans les produits sont bien identifiés et que l’étiquetage est révisé pour répondre aux dernières attentes du règlement.

Sur ces 87 substances, plus d’un tiers (30) sont des extraits naturels, comme l’huile d’écorce de citrus sinensis et l’huile de lavandin officinalis. Ceux-ci sont encore difficiles à analyser, mais peuvent être identifiés par les fabricants et déclarés s’il y a présence.

Les 57 autres allergènes chimiquement définis (voir le tableau 2 visible dans la version PDF) sont considérés comme quantifiables par les techniques modernes de chromatographie. L’objectif est de s’assurer que les méthodes analytiques sont capables de fournir des données fiables, sensibles et spécifiques, qui ne sont pas affectées par les effets de matrice et qui sont adaptées à une gamme de concentration appropriée. Il existe plusieurs catégories d’échantillons, comme par exemple les matières premières avec une quantité faible en allergènes ou les LOD/LOQ seront de l’ordre du ppm, où bien les huiles essentielles entrant dans la fabrication de cosmétiques avec un domaine de quantification allant de 20ppm au pour cent.

Approches de détermination sensibles, spécifiques et rapides

Une méthode d’analyse rapide, sensible et spécifique pour identifier et quantifier les 57 composés volatils est nécessaire, mais les échantillons de produits cosmétiques présentent un défi technique bien particulier, en raison de la complexité des mélanges à analyser. Ainsi la présence d’interférents (molécules qui peuvent avoir la même affinité avec la colonne de chromatographie utilisée) peut entraîner la surestimation d’un allergène (faux positif).

Optimisation par MRM

C’est pour éviter les effets matrices et problèmes de co-élution que nos experts se sont tournés vers la GC-MS/MS (spectrométrie de masse en tandem) avec la technologie MRM (Multi Reaction Monitoring).

De manière simplifiée : les analytes sont séparés les uns des autres par la colonne capillaire GC de 60m et sont introduits dans le détecteur de masse à triple quadripôle (schéma 1).

Cela permet de cibler l’ion correspondant au composé d’intérêt et, avec la fragmentation ultérieure de cet ion cible, une série d’ions fils sont produits. Un (ou plusieurs) de ces ions fils peut être sélectionné à des fins de quantification.

Chacun des 57 composés a fait l’objet d’une attention particulière, les transitions ont été étudiées spécifiquement pour chaque allergène ce qui a permis d’avoir une réelle amélioration dans la différentiation des molécules, ainsi la détection MS/MS apporte une réelle avancée (voir schéma 2 et 3 visible dans la version PDF) par rapport aux méthodes classiques existantes par GC/MS (détection simple quadripôle).

ÉTUDE DE CAS

L’étude a porté sur l’analyse d’un échantillon de type « Huile essentielle ». Il a été analysé en utilisant notre méthode GC-MS / MS. Nous avons pu observer que le chromatographe complet présentait de nombreux pics indiquant un échantillon complexe avec potentiellement de nombreuses substances allergènes présentes.

Grâce à notre approche MRM, nous avons réalisé un dosage ciblé sur les allergènes listés dans le tableau 2. Le temps de rétention mais également les transitions déterminées lors du développement de méthode jouent un rôle important et ils permettent à l’analyste de confirmer la présence ou non de cet allergène et ainsi de le quantifier.

Cette mesure a été réalisée en duplicate afin de s’assurer de l’exactitude du résultat. Un dopage peut également être réalisé si des effets matrices persistent afin d’obtenir un résultat fiable.

Se préparer à l’extension de la liste des allergènes

Il est recommandé de commencer à examiner vos matières premières et de mener des études de détermination des 57 allergènes afin de maintenir la position concurrentielle et la réputation de votre ou vos produits. Dans le cadre de vos programmes de qualification des matières premières, le laboratoire LaCoMeD peut vous soutenir dans votre démarche avec sa méthode analytique de recherche des allergènes, méthode inspirée de la norme de l’IFRA avec en plus la puissance de la détection MS-MS.

Découvrez comment vous préparez à mettre vos produits sur le marché en 6 étapes en téléchargeant la version PDF de notre livre blanc : https://bit.ly/3tYXr6P

Conclusion

Avec la proposition de modifier l’annexe III du règlement sur les cosmétiques en incluant 61 allergènes de contact supplémentaires en plus des 26 allergènes déjà listés dans l’annexe III, les professionnels de l’industrie cosmétique auront la responsabilité d’identifier si un produit contient des ingrédients allergènes présents dans la nouvelle liste. Développée dans le but d’aider nos clients dans cette transition, notre nouvelle méthode de test est adaptée à une large gamme de niveaux de concentration et est optimisée pour la spécificité, l’efficacité et la précision. Notre équipe est prête à vous aider à sécuriser vos produits cosmétiques.

N’hésitez pas à contacter notre équipe pour un accompagnement personnalisé.

Version PDF disponible également en téléchargement : https://bit.ly/3tYXr6P